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“恒遠(yuǎn)”發(fā)布關(guān)于定性定量檢測(cè)技術(shù)

  • 發(fā)布日期:2013-03-25      瀏覽次數(shù):1370
    •    大環(huán)內(nèi)酯婁化合物的相對(duì)分子質(zhì)量均在500以上,而且連接有多數(shù)的極性基團(tuán),采用直接的氣相色譜方式分析是不可行的,往往必須經(jīng)過復(fù)雜的衍生化過程才可以進(jìn)行氣相色譜分析。因此,使用氣相色譜法測(cè)定這類化合物的過程極為煩瑣,樣品前處理時(shí)間相當(dāng)長(zhǎng),而且衍生化試劑消耗很多。另外,通用型的FID檢測(cè)器無法辨認(rèn)流出的組分,對(duì)復(fù)雜樣品中的共流出峰缺乏指認(rèn)和定量的手段,一般不用于殘留分析。

      Takasuki等曾建立了動(dòng)物組織中紅霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、占他霉素、泰樂菌素的GC-MS分析方法。動(dòng)物組織的甲醇提取液經(jīng)過液-液萃取初步純化后再使用硅膠小柱固相萃取,以除去可能的共流出物質(zhì)。凈化的提取物先在Pt催化下加氫,打開十六元大環(huán)中的碳-碳雙鍵結(jié)構(gòu)。要在0.3 mol/L的鹽酸中部分水解掉中性糖鏈,再用乙酸酐吡啶試劑酰化。得到的產(chǎn)物通過一根50 cm長(zhǎng)、填充涂覆5%OV-101固定液的白色Chromsorb載體的玻璃柱加以分離。具有十四元和十六元環(huán)系的大環(huán)內(nèi)酯類藥物質(zhì)譜圖的基峰分別為m/z=200m/z=258。這些碎片分別來自于連接在它們大環(huán)上經(jīng)衍生乙?;拿撗醢被禾呛桶被济固?。在選擇粒子檢測(cè)模式下,紅霉素和竹桃霉素的檢測(cè)限分別是10μg/kg100 μg/kg,十六元環(huán)系的為500 μg/kg。

         液相色譜法紫外法已成為大多數(shù)大環(huán)內(nèi)酯抗生素殘留的分析方法。田潔等研究了羅紅霉素含量與有關(guān)物質(zhì)的快速HPTC分析方法,比較了快速Alltima C18[(53 mm×7nm,3μm)、(33mm×7mm,3μm]

      與常規(guī)Alltima C18(250 mm×4.6 mm5 μm)3種色譜系統(tǒng),發(fā)現(xiàn)前兩者在分離羅紅霉素和其他物質(zhì)時(shí)與后者沒有差別,但所需分

      析時(shí)間上僅為后者的1/6l/3。Huebra等采用HPLC-ECD法,以竹桃霉素為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),用C18窄徑柱對(duì)5種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的標(biāo)準(zhǔn)混合物進(jìn)行了全面優(yōu)化分離.zui終測(cè)得人尿液中的羅紅霉素和薔薇霉素含量。他們還用此法對(duì)尿液中的10種抗生素進(jìn)行了分析,采用C8反相柱梯度洗脫方式,羅紅霉素為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),使其余9種抗生素分離良好,每種藥物的檢出限低于3 ng,并測(cè)得尿液中每種藥物的線性范圍。Leal等用液相色譜法測(cè)定了雞肉中螺旋霉素、替米考星、泰勒菌素、吉他霉素、交沙霉素、紅霉素和竹桃霉素7種抗生素,研究了流動(dòng)相的pH值、配比和流量、檢測(cè)溫度對(duì)峰形、保留時(shí)間的影響。對(duì)紫外檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器均作了比較研究。

      上海恒遠(yuǎn)生物科技有限公司成立于 2006年,位于美麗的大都市上海。上海恒遠(yuǎn)生物是一家生物技術(shù)企業(yè),主要從事免疫學(xué)、分子生物學(xué)和常規(guī)生化試劑的研發(fā)、銷售。主要產(chǎn)品有ELISA試劑盒,Omega試劑盒,放免試劑盒,血清,抗體,生物科研試劑、實(shí)驗(yàn)耗材等。公司目前旗下有員工1000人,年產(chǎn)銷8000萬盒,年銷售收入近200萬元。公司一貫堅(jiān)持“質(zhì)量*,用戶至上,服務(wù),信守合同”的宗旨,憑借著高質(zhì)量的產(chǎn)品,良好的信譽(yù),的服務(wù),產(chǎn)品全國近三十多個(gè)省、市、自治區(qū)以及遠(yuǎn)銷內(nèi)蒙古、新疆、黑龍江等國家。竭誠與國內(nèi)外商家雙贏合作,共同發(fā)展,共創(chuàng)輝煌!

      公司主營(yíng)產(chǎn)品:elisa試劑盒,elisa試劑盒,elisa試劑盒,elisa試劑盒價(jià)格,elisa試劑盒,elisa試劑盒,進(jìn)口抗體,進(jìn)口試劑,血清,中檢所標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品。

      公司的企業(yè)文化理念是:誠信、專業(yè)、穩(wěn)健、創(chuàng)新。

       

          Ngoh報(bào)道了用液相色譜法測(cè)定牛奶中替米考星,樣品經(jīng)離心脫脂,然后通過C18同相萃取柱凈化,用紫外檢測(cè)器在280 nm檢測(cè)牛奶(50200ng/mL)中替米考星的回收率為97%~101%。Sololde等報(bào)道了應(yīng)用固相萃取HPLC技術(shù)測(cè)定了牛奶中的泰樂菌素。采用c18色譜柱分離,用紫外檢測(cè)器在287 nm檢測(cè)樣品,檢測(cè)限為10 ng/Ml,加標(biāo)水平在1 mg/L50μg/1時(shí)平均回收率分別為94%和89%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD4%7%。

          史向國等建立了快速分析抗生素新藥必特螺旋霉素中復(fù)雜多組分的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)分析方法,采用電噴霧離子化源、正離子檢測(cè)方式對(duì)各主要成分進(jìn)行級(jí)全掃描,將對(duì)應(yīng)的準(zhǔn)分子離于峰進(jìn)行二級(jí)全掃描質(zhì)譜分析.通過與對(duì)照品的色譜和質(zhì)譜行為對(duì)比,探討了所得到的10種螺旋霉素類衍生物及其化學(xué)結(jié)構(gòu)。Lim等報(bào)道了采用LC-MS測(cè)定比目魚中的羅紅素殘留,在正離子檢測(cè)方式下,選擇離子為m/z=837.5,定量限為0.1μg/g Masakazu Horie等采用LC-ESI-MS測(cè)定肉和魚中大環(huán)內(nèi)醋抗生素殘留,定量檢出限為0.01 μg/g。