熊去氧膽酸的測定方法

 熊去氧膽酸，中文別名 3α,7β-二羥基-5β-膽甾烷-24-酸;熊去氧膽酸;豬脫氧膽酸;異去氧膽酸;二羥基膽基酸;3β,6α-二羥基膽烷酸;二羥基膽烷酸。該品為白色粉末；無臭，味苦。該品在乙醇中易溶，在氯仿中不溶；在冰醋酸中易溶，在氫氧化鈉試液中溶解。

方法原理：

取供試品適量，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）與新沸過的冷水溶解，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于39.26mg的C24H40O4，計(jì)算，即得。

試劑：1. 水（新沸放置至室溫）
2. 中性乙醇
3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
4. 酚酞指示液
5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備：
試樣制備：1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步驟：取該品0.5g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）40mL與新沸過的冷水20mL，溶解后，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加新沸過的冷水100mL，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于39.26mg的C24H40O4。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。