恒遠(yuǎn)整理：檢測檸檬酸氫二銨的方法

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    恒遠(yuǎn)整理：檢測檸檬酸氫二銨的方法。
    化學(xué)試劑檸檬酸氫二銨代替 HGB 3294—60，本試劑為白色粉末，易溶于水。
    分子式：C6H14O7N2
    分子量:226.18(按1979年原子量)

技術(shù)要求
    1、C6H14O7N2含量不少于：
    分析純：99.0%；
    化學(xué)純：98.0%。
    2、雜質(zhì)zui高含量（指標(biāo)以百分含量計）：


試驗方法
    測定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品按GB 601—77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》、GB 602—77《雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》、GB 603—77《制劑及制品制備方法》之規(guī)定制備。
    1、C6H14O7N2含量測定：稱取1g樣品，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于40ml不含二氧化碳的水中，加10ml中性甲醛，2滴1%酚酞指示液，用0.5N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色。
C6H14O7N2的百分含量（X）按下式計算：


    2、雜質(zhì)測定：樣品須稱準(zhǔn)至0.01g。
    ①澄清度試驗：稱取20g樣品，溶于100ml水中，其濁度不得大于澄清度標(biāo)準(zhǔn)（參照HG 3—1168—78《澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法》）：
分析純：4號；
化學(xué)純：6號。
    ②水不溶物：將測定澄清度試驗的溶液，在水浴上保溫1h，用恒重的4號玻璃堝過濾，以熱水洗滌濾渣至洗液無銨離子反應(yīng)，于105～110℃烘至恒重，濾渣重量不得大于：
分析純：1.0mg；
化學(xué)純：2.0mg。
    ③灼燒殘渣：稱取10g樣品，置于恒重的坩堝中，加熱炭化，冷卻。加1ml硫酸，加熱至硫酸蒸氣逸盡，于800℃灼燒至恒重。殘渣重量不得大于：
分析純：3.0mg；
化學(xué)純：6.0mg。
    3、氯化物：量取10ml溶液I，用5N硝酸中和，稀釋至25ml，加2ml5N硝酸，1ml0.1N硝酸銀，搖勻，放置10min。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。
    標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的氯化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
    分析純：0.01mgC1；
    化學(xué)純：0.02mgC1。
    與中和后的樣品溶液同時同樣處理。
注：溶液I的制備——稱取5g樣品，置于黃金皿（或鉑皿）中，加5ml5%無水碳酸鈉溶液，在水浴上蒸干，加熱炭化，逐漸升溫至700℃并灼燒至白。如殘渣不變白，加少量水潤濕，在水浴上蒸干，如此操作至殘渣*變白，冷卻。殘渣加水溶解，過濾，洗滌，合并濾液及洗液，稀釋至50ml。
    4、硫化合物：量取5ml溶液I，加1ml過氧化氫，煮沸至過氧化氫分解，用3N鹽酸中和，稀釋至10ml，加5ml95%乙醇、1ml3N鹽酸，在不斷振搖下滴加3ml25%氯化鋇溶液，稀釋至25ml，搖勻，放置10min。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。
    標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的硫酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
    分析純：0.025mgSO4；
    化學(xué)純：0.050mgSO4。
    與5ml樣品溶液I同時同樣處理。
    5、磷化合物：量取5ml溶液I，加10ml水、2滴30%過氧化氫，加熱至沸，在水浴上蒸干，冷卻。殘渣加水溶解，稀釋至10ml，加2滴飽和2，4-二硝基酚指示液，用4N硫酸中和至黃色消失，稀釋至20ml。加 6ml4N硫酸，冷卻。加4ml10%鉬酸銨溶液，搖勻，放置10min。加4ml10%酒石酸溶液，3N鹽酸，2ml1%抗壞血酸溶液，稀釋至40ml，滴加0.4ml新制備的0.5%氯化亞錫溶液，稀釋至50ml，搖勻。所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
    標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的磷酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
    分析純：0.010mgPO4；
    化學(xué)純：0.025mgPO4。
    與5ml樣品溶液I同時同樣處理。
    6、草酸鹽：稱取5g樣品，溶于25ml水中（必要時過濾），加3ml乙酸、10ml95%乙醇，將溶液分成兩等份。1份加1ml10%乙酸鈣溶液，搖勻，放置1h。兩者之透明度應(yīng)無區(qū)別。
    7、鈣：原子吸收分光光度法。
    儀器條件：
    光源：鈣空心陰極燈；
    波長：422.7nm；
    火焰：乙炔-空氣。
    測定方法：稱取10g樣品，溶于水，稀釋至100ml。取20ml，共四份。按HG 3—1013—76《原子吸收分光光度法通則》第二章第2條第（2）款之規(guī)定測定。
    8、鐵：稱取1g 樣品，溶于水，稀釋至25ml。加1ml鹽酸、30mg過硫酸銨及2ml25%硫氰酸銨溶液，用10ml正丁酯萃取，有機層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
    標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的鐵雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
    分析純：0.005mgFe；
    化學(xué)純：0.020mgFe。
    與樣品同時同樣處理。
    9、重金屬：稱取4g樣品，溶于水，用10%氫氧化鈉溶液中和（約6ml），并過量2ml，稀釋至40ml。取30ml，稀釋至45ml，加1ml20%酒石酸鉀鈉溶液，2ml5%硫代乙酰胺溶液鉬酸銨溶液及2ml10%氫氧化鈉溶液，搖勻，放置10min。所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
    標(biāo)準(zhǔn)是取剩余的10ml樣品溶液及下列數(shù)量的鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液：
    分析純：0.01mgPb；
    化學(xué)純：0.02mgPb。
    稀釋至45ml，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
檢驗規(guī)則
    按GB 619－77《取樣及驗收規(guī)則》之規(guī)定進行取樣及驗收。
包裝及標(biāo)志
    1、包裝
    按HG 3—119—64《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》之規(guī)定。
    內(nèi)包裝形式：G—2、Gz—2、G—3、Gz—3；
    外包裝形式：I—1、Ⅱ；
    包裝單位：第4、5類。
    2、標(biāo)志
    按HG 3—119—64之規(guī)定。
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